Гальваническая ванна от "КустарГаражКолхоз"

Продолжая тему узкопрофильных самоделок, я расскажу, как сделать «домашнюю» гальваническую ванную.

Если ты, юный «химик», хочешь испортить мамкин столовый сервиз или просто чешутся руки — Welcome

ВНИМАНИЕ: Много много бессмысленного текста и еще больше фото.


В прошлых обзорах, я уже восстанавливал установку фотолитографии, так же собирал центрифугу для нанесения фоторезиста.
Теперь настала очередь гальваники.

Заранее приношу извинения за некоторые фотографии.
Видимо я переоценил возможности старого телефона, а может руки такие.

Часть фотографировал на зеркалку, часть на xiaomi mi2s, сейчас пользую redmi 4 pro.

ПРЕДЫСТОРИЯ

Для начала поясню, что мы с коллегой делаем.
У нас есть собственная технология химического осаждения сульфида и селенида свинца (PbS и PbSe)
Данные соединения реагируют на изменение ИК излучения в определенном диапазоне и данное свойство применяют в различных датчиках.
Поскольку сами пленки не особо кому нужны, мы пытаемся отработать тех процесс изготовления готовых светочувствительных ИК датчиков на их основе.

Чтобы закорпусировать фоточувствительную пленку на ней нужно сформировать чип с контактами, а затем припаять их к выводам основания корпуса. Но паять саму пленку нельзя, сначала на нее нужно осадить никель или другой металл.


Как оказалось химическое осаждение никеля тот еще геморрой:
1) Это довольно тяжело;
2) Химический электролит имеет маленький срок жизни (1-2 дня);
3) Низкая повторяемость и плохое осаждение из-за кучи переменных и т.д.
В общем это сложно!

Выход — электрохимия или гальваника.

Сам процесс гальванизации довольно прост:
1) Нужна сама ванная — любая химически нетивная емкость (керамика, полипропилен, PVC, PVDF);
2) Источник постоянного тока (лабораторный источник питания, блок питания от мобильника и т.д.);
3) Электролит (раствор металла который будет осаждаться на изделии, например раствор соли серебра);
4) Анод (кусок осаждаемого металла, например серебро)
5) Катод (это металлический или металлизированный предмет на который будет садиться метал).

Как это работает:
Катод с анодом погружают в электролит и пропускают через них ток.
Положительно заряженные частицы металла из электролита начинают притягиваться к катоду, в следствии чего, он покрывается металлом, а анод постепенно растворяется, тем самым насыщая раствор.


Плюсы:
— Простота процесса (справится даже бабушка);
— Отличная воспроизводимость результата;
— Хороший ровный слой без хлопьев.

Минусы (для нас):
— Нужно пожертвовать несколькими чипами на подложке под установку контактов;
— Опять нужно что-то колхозить и собирать.

Итак, для сборки самой простой гальванической ванны нам нужно:
1) Текстолит для корпуса (можно заменить фанерой или пластиком от разделочных досок), а можно вообще обойтись без корпуса
2) Циклическое реле (можно и без него, но с ним намного удобнее)
3) Разъемы, кнопки диоды
4) Винты, гайки, мебельные петли, уголки
5) Химически неактивная емкость (я взял пластиковый контейнер из центра распродаж)
6) Источник питания (лучше регулируемый, т.к. от тока и напряжения зависит результат)

МИНИ ОБЗОРЫ

Фотки, краткое описание — БЕЗ ОСОБОГО ТЕСТИРОВАНИЯ






СБОРКА

Для начала накидал общий эскиз ванны и электрическую схему.

Корпус будет состоять из 2 частей:
А) Отсек для емкости с реактивом
Б) Отсек с «технически сложной» электроникой




Для начала немного переделал таймер:
1) Перенес клеммники и реле на обратную сторону;
2) Убрал штатные кнопки и подпаялся проводами, чтобы вывести их на отдельные кнопки.

Когда отпаивал кнопки, снес пару контактных площадок под ними, поэтому снимать их нужно аккуратно.


Далее соберем сам корпус.

Мат стоит, руки трясутся, что там делают !?
— Пилят текстолит )))

Текстолит не металлизированный, поэтому я использовал алюминиевые уголки и заклепки.
Спустя N бессонных ночей, получилось как-то так

Далее собираем мега электронику

Изначально на схеме я добавил диоды, типа защиты от дурака, но после тестов оказалось,
что они занижают ток, поэтому я их убрал.
Вообще не знаю, зачем я их изначально воткнул…

P.S. Мои познания по электротехнике заканчиваются на подключении лампочки к батарейке, поэтому вероятность 90%, что я неправильно подобрал диоды.


В итоге получилась вот такая коробка:



Осторожно, присутствуют элементы технического порно!

Отдельно собрал контактный держатель для пленки.
В качестве прижимных контактов я взял иголки из швейного набора жены.
В винтах, гравером, прорезал канавки и припаял иголки.


После экспериментов выяснилось, что неплохо бы иметь возможность сдвигать иголки, дабы не царапать пленку.
В кладовке нашел кусок макетной платы, обрезал и сделал так же, только винты не закреплены и могут вращаться.

Да простят меня Ваши глаза )))



Конечно можно было бы взять кусок металлизированного текстолита, но за ним надо ехать в магазин, а этот уже есть, поэтому:

И так сойдет!

В случае чего переделать держатель не долго, руку то я уже набил )))

ТЕСТИРОВАНИЕ

Для тестирования я использовал старые пленки, которые не прошли проверку.
На них уже есть слой никеля, но это не страшно.

Собираем стенд для тестирования:


Наливаем электролит:


Устанавливаем кусок пленки:


Погружаем катод и анод в электролит:


Устанавливаем время, напряжение и ток ->
жмем большую зеленую кнопку -> ждем -> ждем -> и еще немного -> perfect!

Поскольку сопротивление пленки в сотни раз больше чем у металла и оно не постоянно, то качество покрытия так себе.
Пора что-то менять, но что !?

В профессиональных ванных используют перемешивание жидкости чтобы предотвратить осаждения мусора и шлама.
Так же я слышал, что при нагреве осаждение идет лучше.

— Ну и что сидим !? За работу грязные свиньи!

UPDATE 1 (неудачный)

Есть разные варианты перемешивания:
— Перемешивание анодом (типа планетарного миксера, только обороты очень маленькие);
— Перемешивание качающейся штангой (когда вся штанга с покрываемыми деталями качается в электролите);
— Перемешивание воздухом или барботаж.

Естественно последний вариант куда проще.
Его то я и попробовал реализовать.

Материалы:
— Резиновая трубка (осталась от фотолитографии);
— Разветвитель воздуха (по простому пластиковая крестовина);
— Воздушный компрессор (можно взять самый дешевый от аквариума).

Я использовал кислородный концентратор


Много много термоклея и получилась…

Закройте глаза, чтобы этого не видеть ))))


Не смотря на всю отвратность конструкции, она работает как надо.


Правда при тестах оказалось, что такой тип перемешивания подходит в основном для больших ванн.
При подаче воздуха, осаждение на мелких пленках идет плохо и долго.
Итог — Франкенштейн отправлен на помойку.

UPDATE 2

Ладно, пес с этим перемешиванием, а что там с нагревом?

Материалы:
— Термостат
— Нагревательный элемент
— Источник питания (взял из кладовки БП 24В 4А)


Фотографии в сборе будут ниже.

В качестве нагревательного элемента я использовал кантал (фехраль) диаметром 0.4 мм

В кои и то веки пригодились магазины для вейперов, которых развелось, как грибов после дождя.

Смотал две спирали по 4 нити в каждой длинной по 2 метра и изолировал их термоусадкой.
Так же у знакомого заказал крестовину из фторопласта.

Сначала я хотел опустить спирали в электролит, типа лучше нагрев и все такое.
Вот первоначальный вариант дизайна.


Но так как я привык думать потом, а не перед, выяснялась одна незначительная деталь: очень плохо загрязнять электролит посторонними веществами, все материалы должны быть химически инертны.
А их чего сделана термоусадка !?
Поэтому я решил нагревать ванну снаружи.

Провел тесты на банке из под повидла


Греет нормально, температуру держит, выход на режим (нагрев) около часа, да и ладно.
Воодушевившись я купил новый контейнер и начал сборку…

Обмотал контейнер нитями, а сверху фольгированным скотчем, типа скотча + теплоотражающая изоляция.


Из экструдированного пенополистирола сделал контейнер для лучшей теплоизоляции и подключил термодатчик от термостата.

Термодатчик от термостата!
— Хм, тавтология какая-то.

Пора испытывать )))
Налил воды, включил…

— А чем это так пахнет !?

Нити начали сильно нагреваться и плавить фольгированный скотч с теплоизоляцией.

— Да как так то ?

Испытания то я проводил на круглой банке и там нагрев не превысил 80 градусов на нить, т.к. они плотно прилегали к стенкам банки, а контейнер имеет форму прямоугольника, поэтому между стенками и нитями появился зазор в 1-2 мм и они стали греться до 120 градусов и выше.

Ну что же, нужно искать другие варианты.

За поисками в интернете пролетали часы, дни, недели ...

Рассматривая все возможные варианты — от кипятильника с тефлоновым покрытием, до изготовления нагревательного элемента на заказ, меня озарило.
Когда я делал ремонт в квартире, для подогрева пола в ванной я использовал дешевый саморегулирующийся нагревательный кабель.
Он питается от 220В, не нагревается больше 80 градусов и есть варианты во фторопластовой изоляции — это то что надо!

Вот это кабель.
Я взял красный — 2 метра, 50W на метр, цена 660р в местном магазине.


Концы кабеля заизолировал эпоксидной смолой (да, она тоже почти химически неактивна)


Взял новую коробку для еды, уложил внутрь кабель, склеил новую коробку из утеплителя.

Ну почему я думаю после того, как что-то сделаю !?

Как оказалось, контейнер в изоляции не влазит в корпус, пришлось его выкинуть, а у бокса спилить ручки по краям.

Объем контейнера 2.4 литра, скорость нагрева до 55 градусов = 30-35 минут
Сканает.

UPDATE 3

А что дальше !? Дальше больше!

Перемешивание электролита все же надо сделать, так нагрев будет лучше да и никелевый мусор не будет осаждаться на пленках.
Но как его организовать?

Думаем, думаем, думаем, пьем чай, опять думаем и придумываем!
Магнитная мешалка!

Собственно такого рода мешалки очень часто используются в химии, да и реализовать ее не сложно.
У меня как раз для нее все есть, включая разные неодимовые магниты, которые я когда-то брал для проверки идеи о «магнитном двигателе», но руки так и не дошли до реализации.

Материалы:
— Компьютерный вентилятор 12В
— Кнопка вкл/выкл.
— Переменный резистор 470 Ом (для регулировки оборотов)

Обрезал у вентилятора лопасти и приклеил магниты эпоксидкой


Прикрутил вентилятор винтами к дну корпуса и положил два слоя пенополистирола
Получилось как-то так:


Врезал резистор и кнопку питания

В итоге все стало выглядеть так:



Поскольку все доработки я делал уже после сборки корпуса заклепками, внутри получилась вот такая мешанина проводов


Новая схема выглядит так (Смеху я дорисовывал в paint, так что прошу прощения за качество):


UPDATE 4

Поскольку мешалка и нагрев работают, надо что-то сделать с формой, куда вставляется держатель, т.к. получается, что электролит внутри изолирован от остальной части ванной, а это не самая лучшая идея.

Решение, как всегда простое:
1) Вырезал гравером прямоугольные отверстия для лучшей циркуляции электролита
2) Для защиты электролита от алюминиевых частей формы, покрыл ее серой алкидной грунтовкой KUDO (ее мне посоветовал один умный человек, который хорошо разбирается в гальванике). Про другие грунтовки не знаю, но про эту мне сказали, что ее тестировали и она хорошо себя показала в гальванических ванных.

Получилось как то так:


UPDATE 5

Ну раз я почти все переделал, то нужно и держатель довести до ума.

Купил металлизированный текстолит, отрезал нужный кусок, просверлил отверстия, вставил винты и прорезал в них канавки под иглы


Потом я подумал, что неплохо бы как-то защитить медь и залудил заднюю часть )))


Припаял иглы, под тестовый размер чипов. Тестовые образцы в два раза больше реальных размеров чипов, но для отработки процесса, лучше начать с увеличенного масштаба.



РЕЗУЛЬТАТ

Готовая «установка» получилась довольно компактной.
Все компоненты без проблем укладываются внутри.



После замены электролита и некоторой тренировки стало получаться совсем неплохо


На фото мы использовали другой шаблон фотолитографии, который имеет упрошенную топологию и в два раза больше требуемых чипов, т.к. на нем проще отрабатывать технологию нанесения гальванического покрытия.

В конечном итоге готовый датчик будет выглядеть так (чип другой, т.к. это тестовый образец):


ИТОГ

На сборку ушло не мало времени, около 5 месяцев.
В основном из-за заказанной крестовины, которую я ждал 2,5 месяца и все просто стояло, а она оказалась вообще не нужна.
Камнем преткновения стал нагрев пластикового контейнера, из-за того, что большинство вариантов нагрева либо дорого стоят, либо не подходят, т.к. будут взаимодействовать с электролитом.
Второй фактор это знания, которых в данной области не было совсем, а потому приходилось долго листать интернет в поисках и чтении соответствующей литературы.
Чисто на сборку всего ушло около 10 дней, по вечерам.
О потраченном времени не жалею )))

Сейчас мы занимаемся подбором оптимальных параметров тока и времени для получения качественного прочного слоя никеля. Т.к. сопротивление проводника гуляет, то попутно пытаемся вывести зависимость качества покрытия от сопротивления.

На все компоненты: источник питания, контейнеры для еды, нагревательный кабель, термостат и т.д. у меня ушло около 6500 руб или 114$ (по курсу 1$ — 57 рублей)

Доработки и планы:
1) Возможно заменим форму держателя из текстолита на фторопласт. Как в будущем поведет себя грунтовка неизвестно.
2) Возможно я сделаю реверсирование тока на Arduino по схеме 8 секунд в одну сторону, 2 секунды в обратную. Готовят, что так качество покрытия лучше, но это опять же надо проверять опытным путем.

P.S. Пару месяцев назад, мы с коллегой скинулись и купили б/у установку вакуумного напыления, чтобы наносить покрытия на пленки вместо гальваники, но ее все никак не привезут. Если мы ее все же получим, то скорей всего гальваника уедет жить на полку, т.к. напылять покрытия проще, да и сами покрытия получаются качественнее.

P.P.S. Простите за ошибки в тексте, я больше так не буду, а может и буду )))