Узел промежуточного (полного) отбора ХД/4. Нестандартное применение.

Такой узел отбора жидкостного типа предназначен для отбора флегмы с какой-либо из частей колонны, а не только как обычно из-под дефлегматора, поэтому он и получил название промежуточный. Однако более востребованным вариантом использования этого узла в оборудовании серии ХД/4 является его установка между тарельчатой колонной и пленочной колонной (ПК). В таком виде он превращается в узел полного отбора, при этом пленочная колонна становится просто обратным холодильником. Оператор, работая уже с жидкостным, а не паровым отбором флегмы, получает возможность установить на свое оборудование, ранее не поддававшееся модернизации, полноценную автоматику. К тому же, учитывая капризность работы ПК в режиме отбора голов, пропадает проблема со стабильностью подачи воды в её холодильник. Однако и этот вариант использования промежуточного узла отбора не мой случай, так как я уже купил дефлегматор с узлом жидкостного отбора. Так чего ж тебе надобно, барин? Спросите вы.
А надобно мне сделать из него узел нижнего отбора — НУО. Такой узел предназначен для отбора хвостовых примесей во время дробной перегонки. Колпачковая колонна у меня небольшая, всего 5 этажей, поэтому в конце погона ей тяжело сдерживать напирающие снизу из куба хвосты. При понижении спиртуозности кубовой навалки в процессе ректификации рано или поздно начинается интенсивное испарение (и, соответственно, накопление в нижней части колонны) хвостовых фракций. Когда их накопится достаточно много в колонне с ограниченной удерживающей способностью, они начинают «размазываться» по высоте, и попадание их в отбор может испортить не только состав спирта, но и его органолептические свойства.
Чтобы не допустить таких высоких концентраций нежелательных примесей в продукте, при достижении определенной температуры в кубе (обычно это 90⁰ С), винокур начинает покапельный отбор из нижнего узла, под которым обычно находится 7-10 см спирально-призматической насадки.
Таким образом уменьшается количество хвостовых фракций, пытающихся пролезть наверх колонны и ей становится легче вести отбор питьевой фракции — спирта.
Ну это все в теории. Как-то будет на практике с самодельным НУО? У производителя есть и готовый вариант такого нижнего узла отбора, но цена не очень радует.

Попробуем сэкономить, тем более, что у меня уже почти все для этого имеется
Стеклянный диоптр ХД/4

Спирально-призматическая насадка

Желание и время тоже в наличии. Не хватает только обозреваемого узла промежуточного отбора. Поставляется он в рубашке из термостойкого теплоизола

В комплекте идут 2 биконитовые прокладки под диаметр трубы 1" (DN50). У производителя есть узлы и под другие диаметры

Узел отбора представляет из себя заваренный стакан с патрубками, полностью изготовленный из пищевой стали

Трубка отбора имеет загнутую форму

Диаметр стандартный для этой серии оборудования — 8 мм. На конце выточена круговая канавка под фирменные быстросъемные крепления для шланга

Перпендикулярно трубке отбора установлен патрубок под щуп термометра того же диаметра 8 мм и с той же проточкой, хотя ее предназначение в этом месте мне непонятно.

Куда проще вставить термощуп с кембриком из силиконового шланга, чем городить быстросъемное крепление

Производитель умалчивает о типе узла отбора, лишь дает ссылку на видео в котором вскользь упоминает про узел отбора ХД/3 и говорит, что он имеет двух-перегородочный тип, а про ХД/4 добавляет, что он такой же, только с грибком для концентрации флегмы. Я так понимаю, что это должно быть что-то типа такого конструктива

Если посмотреть сверху внутрь узла отбора, то видно шляпку грибка, прихваченную точечной сваркой

В нижнем отверстии виден желобок для стекания флегмы по центру

Итак, в чем же скрывается разница между отбором по пару и по жидкости? Начнем с начала.
При нагревании емкости (куба) с брагой, из нее начинают испаряться спиртовые пары, которые поднимаются вверх, в колонну с насадкой или тарелками. Пары проходят через нее и поднимаются в самый верх колонны, где установлено устройство для их охлаждения и конденсации — дефлегматор. Большая часть паров охлаждается и в жидком виде (флегма) падает вниз в колонну с насадкой и далее опять в куб с брагой. Затем вновь нагревается и опять идет паром вверх, встречаясь на своем пути с новой партией падающей флегмы внутри колонны. Этот циклический процесс тепломассообмена спиртовых паров и жидкости, приводит к тому, что пар обогащается легкокипящими фракциями, а флегма низкокипящими. После определенного промежутка времени, называющимся работой колонны «на себя», при котором весь пар конденсируется и возвращается обратно в куб, фракции в колонне выстраиваются по очереди друг за другом: вверху — самые легкокипящие фракции, внизу – самые тяжелокипящие примеси. Как только этот процесс стабилизируется, можно приступать к отбору спирта из колонны. Сначала отбираются самые верхние легкокипящие непитьевые фракции, так называемые «головы» — метиловый спирт, простые эфиры, альдегиды и другие вещества, а уже затем идет отбор тела продукта — этилового спирта.
Как происходит отбор по пару? При помощи регулировки мощности охлаждения, подаваемого на дефлегматор. Даем максимальное – все доходящие до дефлегматора пары конденсируются в нем и возвращаются в бак. Если охлаждение чуть уменьшаем, то часть паров прорывается сверху в доохладитель, конденсируется в нём и попадает в отбор.

А как происходит жидкостный отбор? Пары также нагреваются в кубе, проходят через колонну, узел отбора и попадают в дефлегматор. Там они конденсируются и стекают вниз в виде флегмы, которая задерживается в узле отбора. Этому способствует специальная конструкция узла с перегородками или стаканом.

Флегма накапливается в узле, заполняет его и начинает перетекать через края вниз, орошая насадку в колонне. Процесс зацикливается, начинается тепломассообмен. Колонна работает на себя, а фракции так же, как и при паровом отборе выстраиваются по температуре кипения. После того, как колонна поработает на себя, настает время для отбора. Для этого в узле отбора предусмотрен боковой отвод с краном. Открываем кран — пошел отбор. Чем сильнее открываем, тем выше скорость отбора, но увлекаться нельзя, иначе колонна не будет успевать выстраивать фракции по порядку и в отбор полезет все что угодно, помимо спирта. В этом и заключается главное отличие между этими видами отбора. В случае парового отбора регулировка скорости идет за счет степени охлаждения и, если вдруг напор воды в контуре охлаждения начнет скакать или изменится нагрев, то соответственно изменится и скорость отбора, что не есть хорошо. Особенно это важно при покапельном отборе голов. В случае же с жидкостным отбором, скорость устанавливается краном и остается неизменной на всем протяжении погона, пока оператор сам не изменит ее. К тому же с жидкостным отбором процесс можно автоматизировать, установив кран с электромагнитным клапаном, который по команде термодатчика будет открываться, либо закрываться — так называемая система «старт-стоп».
Все вышеописанное является узлами полного отбора, стоящими в верхней части колонны. Либо выше дефлегматора — паровой отбор, либо ниже дефлегматора — жидкостный отбор. Мне же нужен узел нижнего отбора. Его место в самом низу колонны прямо на выходе из куба. Задачей этого узла будет концентрация и накопление хвостовых фракций в конце погона. Самостоятельно обозреваемый узел отбора этого делать не может. Для этого ему нужно обладать небольшой удерживающей способностью, которой у него нет. Какой же выход? Ну конечно же добавить ему эту функцию. Весь вопрос — как?
Производитель решает это следующим образом: устанавливает под узел отбора стакан с насадкой. В данном случае спирально-призматической

Пойду тем же путем и я. У меня есть стеклянный диоптр и такая же насадка.

Остается лишь наполнить диоптр спн-кой и соединить его с узлом отбора

Нужно лишь решить вопрос с фиксацией насадки в диоптре. Сначала я хотел сделать также, как и у производителя — поставить решетку из нержавейки, но найти подходящую не смог и вспомнил, что у меня есть рулон РПН из нержавеющей проволоки. Её также применяют в качестве насадки для колонн.

Надо только отрезать небольшой кусочек от РПН. Сначала я взял ножницы по металлу и весь с ними измучился. Проволока тонкая, мнется и очень плохо режется

Потом решил попробовать обычными ножницами. А вот тут неожиданно резалось как по маслу!

Сворачиваем небольшой рулончик — это будет нижний пыж

Вставляем его в патрубок диоптра со стороны накидной гайки

Заполняем диоптр СПН-кой. Здесь мне очень пригодилась воронка из нержавейки. Просто черпаем спн ложкой и сыплем в диоптр

Трамбуем насадку потряхиванием

Досыпаем до самого верха, чуть не доходя до патрубка

Глушим отверстие вторым пыжом из РПН

Ну вот собственно и все, насадочная часть самодельного НУО готова

Остается лишь соединить ее с узлом промежуточного отбора. Ставим комплектную прокладку

И крепко скручиваем обе части вместе. Нижний узел отбора готов.

Теперь нужно испытать его в деле. У меня как раз был готов виноградный спирт-сырец для последующей после дробной перегонки заливки в дубовую бочку. На нем и опробуем новый гаджет. Собираем колонну в боевое положение

Первым на куб ставим наш, только что сделанный НУО, на него колпачковую колонну и сверху дефлегматор

В гильзу НУО вставляем один из щупов термометра Inkbird IBBQ-4BW, а на патрубок отбора надеваем силиконовый шланг с зажимом Гофмана

В качестве приемной емкости используем поллитровую банку с крышкой и двумя штуцерами, изготовлением которой я занимался в обзоре на ступенчатые сверла.

В комментариях к тому обзору народ никак не мог понять зачем мне такая приспособа была нужна. Отвечаю: первый штуцер соединяется со шлангом узла отбора и по нему будут поступать хвостовые фракции в банку. Второй штуцер будет отводить из банки в канализацию вонючие пары, сопровождающие эти фракции

Все готово, можно приступать. Закрываем оба зажима Гофмана: на выходе из узла отбора дефлегматора и на выходе из нижнего узла отбора. Разгоняем куб на максимальной мощности нагрева 3,7 кВт, которую позволяет моя индукционная плита Electrolux в режиме Boost. Колонна быстро переходит в режим барботажа, начиная, как всегда, с верхней тарелки

Температура при этом установилась на 83,3°С в кубе, 26,9°С вверху колонны и 78,5°С в узле нижнего отбора. Все пары полностью охлаждались и стекали вниз

Насадка активно орошалась ниспадающей флегмой

Я находился рядом с колонной, наблюдал за процессом ее работы на себя и уже готовился к отбору голов, как заметил, что в диоптре с насадкой стали происходить странные вещи. Вместе с орошением насадки флегмой сверху, началось какое-то мощное обратное движение

Тем не менее, колонна работала нормально, барботаж на каждой тарелке шел уверенно и я подумал, что так и должно быть


Однако, через непродолжительное время картина стала меняться. Снизу в колонне началось активное бурление и выплеск флегмы, чего раньше никогда не было

Судя по всему случился захлёб — аварийный режим, в котором колонна не справляется с объемом подаваемого пара. Исправить его можно только уменьшением мощности нагрева. Убавляю нагрев, но делаю только хуже — снизу бурлит всё сильнее, а тарелки начинают осушаться


Продолжать работу в таком режиме нельзя. Что-то я сделал неправильно. Отправляюсь на форум Хоумдистиллер изучать опыт других винокуров. 138 страниц с формулами, расчетами, спорами и просто потоком бессвязного сознания — такое мне не осилить и за неделю, которой нет. Просто описываю проблему, отвечаю на уточняющие вопросы и тут же получаю совет, о котором я уже догадывался после прочтения нескольких страниц темы, но не был уверен. Источником захлеба служит узкое горло диоптра, плотно набитое насадкой. Ну с узостью я сделать ничего не смогу, а освободить место для выхода паров можно.
Вытаскиваем нижний пыж РПН из диоптра

Отсыпаем пару сантиметров от общей высоты засыпи СПН

Отрезаем кусочек РПН с размером под диаметр колбы диоптра

И формируем из него дно для пружинок спирально-призматической насадки

Остается только впихнуть его в горлышко и как-то расправить внутри диоптра. Пришлось попыхтеть, но все получилось, как задумано

Вот такое количество насадки пришлось отсыпать. Общая высота засыпи получилась чуть меньше 8 см. В рекомендованный производителем диапазон 7 — 10 см укладываемся

От края насадки до точки отбора получилось 8 см. Такое расстояние я постоянно встречал на форуме, как оптимальное. Каких-то расчетов при этом не прилагалось, будем полагаться на чужой опыт, сын ошибок трудных

Вновь начинаем разгон на максимальной мощности. Колонна быстро выходит на режим барботажа всех тарелок

В диоптре все спокойно, никакого бурления не видно

В нижней части колонны также все тихо — извержение отсутствует

Для верности дал поработать колонне час вместо обычных получаса — процесс стабилен, все тарелки равномерно барботируют, захлёба нет


Ну что же, коллективный разум сослужил хорошую службу, а чужие ошибки и вовсе бесценны. Можно приступать к отбору. Открываем потихоньку зажим Гофмана на выходе из узла отбора дефлегматора и настраиваем покапельный отбор головных фракций. Обычно их объем составляет 10% от содержания абсолютного спирта в сырце. Например у нас сырец имеет крепость 40% и температуру 24,4°С

По корректировочной таблице находим истинное значение крепости, оно составляет 38%

Теперь нужно умножить объем спирта сырца на крепость и от полученного результата посчитать 10%. Например, если у нас есть 31 литр спирта сырца крепостью 38%, то объем голов будет составлять 31*0,38*0,1=1,178 литра. Можно также скачать различные приложения из маркета (мне нравится «Русский самогон»), которые сами считают объем голов по исходным данным (и еще много чего другого полезного, особенно пропорции дальнейшего разбавления спирта до нужного градуса). Причем делают это точнее, так как учитывают еще и спиртуозность получаемого спирта

Зажим на выходе из нижнего узла отбора не трогаем. Он будет закрыт почти до самого конца погона. Производитель для своего НУО дает такую рекомендацию: «Время начала отбора и его скорость зависят от предпочтений винокура и подбираются индивидуально, типовые значения это 90°С в кубе и 1 капля в секунду»
До этого пока еще далеко, на градуснике всего лишь 84,5°С в кубе

Не спеша отбираем головы со скоростью 1-2 капли в секунду. После того, как набирается рассчитанный объем голов, увеличиваем отбор до крейсерской скорости и замеряем спиртуозность.

Обычно я этого не делаю, так как, если все делаешь правильно, то спиртуозность всегда будет неизменной в пределах 92-93%. Однако с узлом отбора, заполненного СПН, в колонне добавилось несколько теоретических тарелок и крепость должна повыситься. Так и есть, китайский ареометр показывает аж 96%

Даже с учетом коррекции по температуре это много — 94,5%

Под бочку нужен спирт меньшей спиртуозности, даже в 92% спирте аромата винограда было маловато, то ли будет здесь. Ну ладно, что сделано — то сделано. И на своих ошибках поучимся.
Продолжаем отбор, пересчитав расчетный объем под фактическую крепость полученного спирта. Приемная емкость потихоньку заполняется

Температура в дефлегматоре стоит как вкопанная

После отбора приблизительно 5 литров

Температура в верхней точки колонны подскакивает на 0,2 градуса

Значит колонне стало тяжело сдерживать хвостовые фракции и пора открывать кран на нижнем узле отбора

Потихоньку откручиваем винт на зажиме Гофмана, пока не побежит первая капелька

Выставляем скорость отбора приблизительно 1 капля в секунду

Всё, на этом работа с узлом нижнего отбора закончена. Не трогаем его кран до самого окончания погона. После отбора 7 с небольшим литров, я решил перевести отбор в другую емкость, так как температура в верхней точке колонны подскочила еще на две десятых.

Если запах её содержимого будет без хвостовых нот, то тогда оба объема смешаю в один. Весь расчетный объем питьевой фракции я получил при кубовой температуре 91,7°С

Можно было бы отобрать и еще, так как температура держалась стабильно, но в 3 часа ночи глаза просто слипались и я прекратил отбор.
Уход за узлом отбора простой. Он у меня весь из нержавейки, поэтому достаточно просто промыть его внутренности под теплой водой

А диоптр с СПН можно и вовсе замочить на сутки после такой же промывки

За весь погон из НУО отобралось всего лишь грамм 150. Наверное скорость надо было сделать побольше, может тогда и температура бы не поднялась.

К моему удивлению, содержимое этой банки никакого мерзкого запаха не имело. Пахло конечно похуже, чем тело погона, но все же вполне терпимо. Да и крепость тоже не типичная для хвостовых фракций — за 90%

Какие из этого можно сделать выводы? Наверное, все же мой узел нижнего отбора нельзя назвать узлом отбора хвостов, так как запах и крепость отобранного из него спирта, говорят о небольшом их содержании. Но тем не менее, колонна стала работать стабильнее и лучше держать температуру. Повысилась спиртуозность продукта почти на 2%. Для фруктов и зерна это наверное и не нужно, а вот для сахарной браги совсем не помешает.
Содержимое второй емкости с товарным спиртом имело ту же крепость, что и у первой — 96% без температурной коррекции

Запах также не отличался, хвостовых нот и в помине нет. Можно обе емкости объединить.
Подошло время освободить бочку от бренди прошлогоднего урожая. Сливаем из бочки ее содержимое

Цвет хороший, насыщенный, а запах и вовсе обалденный, но дуба во вкусе все еще многовато, хотя это была уже вторая заливка. Думаю следующая будет в самый раз

Заливаем наш свежий виноградный спирт в бочку для годовалой выдержки

И пишем на обруче сырье, крепость и дату заливки

После разбавления до 52% (я перестал заливать крепкие дистилляты, так как ангелы начинают слишком усердно их откушивать и получается неоправданно много потерь, да и дубильные вещества крепкий спирт вытягивает сильнее, а их и так пока в бочке много, поэтому предпочитаю держать околопитейную крепость 45-50%) в запахе чуть-чуть стал угадываться виноград, значит узел не до конца все запахи обрезал. Посмотрим, что будет со вкусом через год, а может и два-три, если прикуплю еще одну бочку.
Ну и по традиции: берегите себя, покупайте качественные напитки в проверенных магазинах, либо перенимайте мой опыт и тогда алкоголь будет не только вреден, но и немножечко полезен, главное знать меру.